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产品在蒸发过程中的行为取决于其本身物料的特性,蒸发装置的操作条件和过程参数是取决于蒸发热、比热,在不同压力下的沸腾曲线和流动行为,以及其它性质,如结垢的倾向,对温度的热敏性和盐沉淀等因素,下面列出一些在我厂蒸产品在蒸发过程中的行为取决于其本身物料的特性,蒸发装置的操作条件和过程参数是取我厂发装置中已经成功浓缩的产品例子,需要的话,可以提供其它产品的信息。
        A、化学和制药工业
        •碱类                                                 苯酚、甲醇、乙醇、丁醇、甘油、乙二醇    
        苛性钠和苛性钾                                    •石油产品                                   
        •有机酸                                              芳香化合物、丙酮、其它酮类
        •无机酸                                              •合成产品
        •盐溶液                                              已内酰胺水溶液、稳定剂                         
        硝酸铵、硫酸铵、硝酸钙、过程碱硫
酸钠 •制药溶液
        •废液                                                 酶、抗菌素、药品萃取物、糖代用 品
        泄漏水、洗涤水、油状乳液、照相废水等   山梨醇、山梨糖、葡糖酸盐
        •胺类                                                 •尿素,二乙基胺 •酒精

        B、天然有机产品工业 
        •发酵培养基                                        •浸渍液
        谷氨酸、赖氨酸、甜菜碱                        玉米、高梁
        •皮胶、骨胶与明胶                               •粘绸类水溶液
        技术明胶、食用明胶照相明胶、               屠宰场废水、鱼业加工废液
        皮胶和骨胶等                                       水果皮压榨水、甜菜碎纤维压榨水
        •乳状液                                              •有机废液
        胶束分散体                                          洗涤水、小麦和土豆淀粉废液
        •萃取物                                              •血制品                    
       单宁萃取物                                           全血,血浆
       •废洗涤液                                            谷物、威士忌、土豆洗涤液 

       C、食品工业 
       •乳制品                                               •淀粉产品
       全脂和脱脂奶、炼乳、甜乳清和酸乳、       葡萄糖、右旋糖、左旋糖、麦芽糖、
       黄油、乳蛋白、乳糖溶液                         淀粉糖浆、糊精
       •高蛋白汁                                            •糖
       大豆乳清、酵母提取物和饲料酵母             甜菜糖、液体糖、精制白糖、甜水
       •果汁                                                  •提取物 
       橙汁和其它柑橘汁、苹果汁和其它苹果汁   肉和骨提取物、咖啡和茶提取物
       混合果汁、热带水果汁                           蛇麻草提取物、麦芽提取物、
       •蔬菜汁                                              酵母提取物、果胶
       生菜汁、甜菜根汁、番茄汁、胡萝卜汁     •水解物质  
       乳清水解物、调味料液、蛋白水解

    在热分离技术领域,蒸发装置广泛应用于液体浓缩,蒸发技术的关键要求在蒸发过程中保持液体质量的恒定和避免产品的破坏.1952年世界上发明了第一台降膜蒸发器后,对蒸发技术作了基本的改进,使蒸发效率明显提高,空间达到最小,设备易操作,并且运行经济.   
    降膜蒸发器,由于物体的滞留量少,同时产品在蒸发器内的停留时间短,在真空条件下被温和蒸发,因而特别适应浓缩热敏性物料,
并保持其性质影响最小.基于这些特点,降膜蒸发器已在众多
应用场合中取代了其他类型的蒸发器.
   本公司已经从自己的研究,开发和设计的大量装置中,获得了丰富的技术经验,从而我们能够对绝大多数产品,蒸发速率,操作条件和应用领域提供了正确的方案.         
 
                                结   晶

结晶对于我们大家来说并不陌生,那么什么是结晶呢?结晶是指溶质自动从过饱和溶液中析出形成新相的过程。此结晶过程因内部结构的质点(原子,离子,分子》作规律排成一定晶格,此与表面分子化学建力变化有关,因此又是一个化学反应过程。    
结晶过程需要经过两步骤来完成:首先是产生晶核;其次是晶核在良好的环境中长大。无论是产生晶核还是晶核 长大,都需要过饱和度来作推动力,来推动晶体过程的顺利进行,因此过饱和度的大小会影响晶核的形成速度和晶体的长大速度,这两格速度又影响最终晶体产品时的粒度和晶体粒度分布,因此,过饱和度是工业上考虑结晶问题。
结晶的关键是饱和度,那么什么是饱和度溶液呢?饱和溶液就是当溶质浓度超过饱和度时油晶体析出,从而是溶液达到饱和。通常工业上制备饱和溶液有以下几种:一、蒸发法:借蒸发除去部分溶剂结晶方法,它使溶液压或减压下加热蒸发除去一部分溶剂,以达到或维持溶液过饱和度。此法利用了溶剂与溶质的沸点大小不同,使溶剂变为蒸汽脱离溶液而使溶质的浓度增大,从而达到饱和溶液。二、冷却法:此法不除去溶剂,我们曾学过溶质的溶质大部分随着温度的升高而增大,因此可利用冷却发来分离混合物,比如氯化钠和硝酸钾混合物使混合物在加热的条件下充分溶解,氯化钠的溶解度随温度的升高变化不大,而硝酸钾的溶解度随温度的升高变化大,可利用冷却法析出硝酸钾晶体,从而分离两种物质。三、化学反应结晶法:调节溶液的PH或向溶液中加入反映剂,生成新物质。当其浓度超过它的溶解度时,就有晶体析出。不同物质在不同的PH下也有不同的溶解度,调节PH使其成为过饱和溶液而使其晶体析出;向溶液中加入反应剂利用了溶解度大的经过反应生成溶解度小从而使晶体析出。例如青霉素结晶就是利用了其盐类不溶与有机溶剂而游离酸不溶于水的特性使其结晶析出。四、盐析结晶法:可向物质中加入某种物质,从而使溶质在溶液中的溶解度降低,形成饱和溶液而结晶析出。加入的物质可以是和原来溶剂互溶的另一种溶剂或溶质。例如,向蛋白质中加入硫酸铵,蛋白质在硫酸铵中的溶解度小而使蛋白质析出。五、等电点法:利用某些生物物质具用两性化合物,使其在等电点(PI)时于水溶液中游离而直接结晶的方法。另外还有复合法、共沸蒸馏结晶法。
对于工业上来说,结晶设备的类型繁多,有许多形式的结晶器专用于莫一种结晶,也有许多重要形式的结晶设备通用于各种不同的结晶方法。一、敝式结晶槽:最简单的冷却结晶器是一口敝口槽,利用自然冷却来实现结晶操作。热饱和溶液加入结晶槽后,主要依靠器壁液面进行散热。二、搅拌式结晶槽:在简单时结晶槽的基础上,设置有冷却剂对溶液进行冷却的换热结构和循环机构,便成了强制循环冷却式结晶槽。三、冷却式连续分级结晶器:采用泵作为强制循环动力,具有特殊的建立饱和度,控制饱和度及内部晶粒大小分级的系统。四、蒸发结晶器:利用蒸发使溶液浓缩,使溶质结晶析出。五、蒸发式里连续结晶器:具有建立和解除溶液过不饱和度以及晶体分级的系统。六、蒸发冷却式结晶器:溶液过饱和度的建立是由绝热蒸发来完成的。另外还有Oslo型结晶器、DTB型结晶器、DP型结晶器等。随着科学技术的发展结晶设备内部结构越来越复杂应用越来越方便,生产的结晶越来越纯。
结晶技术随着科学技术的发展越来越完善,在工业生产中的应用也很广泛。结晶技术在工业生产中的实例有以下几个方面:一、化学反应结晶:在抗生素的溶液中加入成盐剂(酸、碱或盐类)使抗生素以盐的形式沉淀结晶出来。如,在头孢菌素C的浓缩液中加入醋酸钾,即析出头孢菌素C钾盐。又如,向红霉素的缓冲萃取液中,加20%氢氧化钠碱至PH7.8—10.2,并加热既有红霉素游离碱结晶析出。二、利用浓差结晶:在浓度很稀时,使产品溶解,溶剂蒸发后,提高了浓度达到饱和状态,结晶就析出。如,制霉菌素的乙醇提取液真空浓缩10倍,冷至5摄氏度,放置2小时,即制得霉菌素结晶。三、利用温度差结晶;维生素B12水溶液经氧化铝层析柱,用50%丙酮洗脱,将其洗脱液加入4倍丙酮,在冰库中放置3天,即得结晶。四、盐析结晶(加入不同溶剂结晶):利用生物物质在溶剂中溶解度的大小不同,使生物物质在原来的溶液中析出。如,多黏菌素E的脱盐脱色液,以弱碱性树脂中和近中性,钾等量丙酮,多黏菌素E硫酸盐就结晶析处。五、利用等点电结晶:利用某些生物具有两性的特性—当溶液PH调节到器等点电时其溶解度最小的性质,使生物从溶液中沉淀析出。如6—氨基青霉烷酸(6—APA)的水溶液,当调节PH至3.8—4.1,即调到6—APA的PI(PH=4.3)附近时,6—APA即从水溶液中沉淀析出结晶。六、盐析和冷却并用结晶:丝裂菌素易溶于甲醇,难溶于苯,利用此性质将其粗品溶于少量甲醇中,假如2倍体积的苯,5摄氏度放置过夜,丝裂菌素结晶即析出。七、冷却和化学反应并用结晶:将青霉素钾盐溶于缓冲液中,冷至3—5摄氏度,滴加盐酸普鲁卡印,即得普鲁卡因青霉结晶。八、重结晶:利用在溶剂中的溶解度不同而重结晶。如青霉钠盐重结晶是将青霉素钠盐结晶溶于90%丙酮中,在加多量无水丙酮,重结晶就析出。另外还有共沸蒸馏结晶等。随着科学技术的发展结晶技术在工业中的应用越来越重要。

温州泰康蒸发器硫化碱(硫化钠Na2S,硫化钾K2S)浓缩工艺等相关设备材料的选择

今朝,我国硫化碱的面临问题,大多采取芒硝煤粉还原法,将无水芒硝与煤粉按必定比例混淆,在800℃1100℃的高温下进行煅烧还原,用稀碱液(浓度约5°Be′20°Be′)或热水热浸成为浓度约30°Be′的碱液,送去静置澄清,清液再送去浓缩成含Na2S60%的成品碱。我矿于1987年与昆明化工厂结合,应用我矿副产品芒硝和一平浪地区丰富的煤资本,采取此法硫化碱,不但耗费了常常性滞销的副产品芒硝,包管了精制盐的均衡,并且解决了部分职工后代的就业问题,可谓一箭双雕。并于1995年决定扩建硫化碱线,扩建后的线,除增设一些节能降耗的设备外,与原工艺近似,所不合的是采取了与天津化工研究院设计所结合开辟真空蒸发浓缩硫化碱的工艺。下面就此谈一点粗浅的熟悉和领会。

1.
浓缩工艺的近况和真空蒸发浓缩硫化碱的优胜性

国内硫化碱临盆厂家广泛采取钢制敞口大平锅,燃煤直接加热锅底蒸煮的方法,将30°Be′下的碱液,浓缩到含Na2S60%的成品碱,该方法热效力极低。蒸煮过程中产生大量煤灰,碱液也会随水蒸汽弥散于空气中,情况污染严重,工人劳动前提差,并且碱液中的杂质逐步沉积并附着于锅底,锅底受高温加热,易产生爆锅等安然隐患。同时,因为锅底遭受燃煤燃烧加热,局部温度特别高,不但加快了锅底的腐化,并且腐化金属混入碱液中,难以包管束品碱含铁量达到国标请求。

理论上,含Na2S60%的硫化碱在标准大气压下的沸点为170℃,凝固点为88℃。因为杂质含量等身分影响,在敞口大平锅中蒸煮,要将碱液浓缩到60%,必须将其加热到185℃上下。但假如使蒸发空间造成真空,浓缩到含Na2S60%。所需加热到的温度就大为降低,按精制盐蒸发沸点上升公式估算,含Na2S60%的碱液在真空度为0.059995MPa0.067MPa时的沸点分别为136℃119℃上下。根据我们在真空蒸发浓缩硫化碱工艺上的实验情况,只要操作把持合适,浓度、温度和真空度的对应关系与上述所言极其接近,误差不超越5℃。从这一点来看,采取真空蒸发浓缩硫化碱比敞口大平锅浓缩硫化碱所需加热到的温度降低了大约50℃60℃。并且,在蒸发器中浓缩,流体活动传热比敞口大平锅静置火焰直接加热锅底后果好,热应用率较为明显,也不会出现大量煤灰和带碱水蒸汽弥散于空气中的情况,工人劳动前提和情况面孔均取得改良,社会效益明显。

2
真空蒸发浓缩硫化碱的难点问题

2.1
蒸发操作把持问题

真空蒸发硫化碱的目标在于浓缩,不合于精制盐临盆使食盐蒸发结晶析出。硫化碱在蒸发过程中,浓度逐步升高,若何确认蒸发器内碱液浓度已达到成品浓度是一个很重要的问题。明显不克不及用取样化验的方法,因为当化验成果出来,蒸发器内碱液浓度又是别的一种情况,弗成能取样后停下不加热等待化验成果。我矿新临线,设计院建议经由过程加料量来摸索出,蒸发到成品浓度需加几次料(以视镜间距断定每次加料量),试运行过程中发明这类把持方法相当粗糙,加料碱液浓度稍有变更,就没法确知蒸发器内碱液浓度。后来,我们采取测量蒸发室料温的方法进行把持,根据不合真空度计算出响应不合浓度的沸点,经由过程料温(即沸点)估计蒸发器内碱液浓度。如,在0.066661MPa真空度下,含Na2S60%的硫化碱沸点为136℃上下,若蒸发过程中,汽压和真空度波动不大(特别是不要迭落),那么料温达136℃上下时,取样化验成果基本上就在60%上下,但碰到汽压及真空波动较大时,成果就不精确了。

蒸发浓缩到含Na2S60%时,是整罐排出照样部分排出,再加料蒸煮,也是另外一个关键的操作把持问题。因为高浓度硫化碱活动性差,整罐排出不轻易完全排净,需多次用热水刷洗蒸发器,才能使轴流泵从新启动,产生了大量洗罐水(低度碱水),处理收受接收相当麻烦。采取部分排出,再加料持续蒸发,持续轮回操作,又使得蒸发器内碱液浓度不轻易控制,如前所述,若真空度为0.06661MPa,则蒸发室料温136℃上下,碱液浓度为60%上下。但半途参加碱液,温度、浓度的对应关系就被打破,再次根据料温来估计浓度,误差就更大了。

2.2
工艺管路的设计安排和阀门的选用

据材料介绍,硫化钠水溶液在高于48℃时结晶析出Na2S.6H2O,低于48℃时结晶析出的Na2S.9H2O。也就是说,不管温度高低,其水溶液均有结晶物析出,不管这类说法是不是精确,硫化碱浓度越高,温度越低,粘度就越大,活动性就越差,这是无庸置疑的事实。所以,蒸发浓缩工艺管路的设计就显得特别重要,若按惯例进行设计安排,断定没法保持。我们在按设计完成安装工作以掉队行了初次试运行,先将碱液在一段蒸发器浓缩到40%45%,然后经过过滤器(设计推敲用来过滤杂质)转至二段蒸发器持续蒸发浓缩,转料开端不久,管道就被梗塞,没法再试下去。硫化碱粘度高,活动性差,易结晶凝固等特点,使阀门等把持件易卡逝世或掉灵,管道易被硫化碱结晶梗塞,使全部工艺陷于瘫痪。实践证实,真空蒸发浓缩硫化碱的工艺应尽可能简化,可要可不要或对全部临盆工艺影响不大年夜的设备、阀门果断不要。大力加强管道的保平和清洗办法,我们在重要工艺线路上采取夹套管蒸汽保温,阀门换用三通旋塞,一通接蒸汽或热水清洗管道阀门,收到了必定后果。但三通旋塞仍存在一些不足,如密封性好时,开关艰苦,开关轻松时,密封性又变差等问题。而密封性的短长又影响到蒸发器的真空度,真空度略有降低,浓缩碱液所需加热到的温度就大为上升,请求加热蒸汽压力也就更高。

2.3
硫化碱临盆设备的腐化和
材料选用

据相干腐化手册介绍,铬189型不锈钢,铬1812()型不锈钢(304316)均不耐硫化碱腐化(有些文章称这两种
材料是今朝最合适硫化碱临盆设备的材料),比拟之下,碳素钢较好。我厂硫化碱临盆设备的近况也充分证清楚明了这一点。用在浸取、澄清等工艺中的碳钢设备和管路,在温度低于80℃,浓度低于30°Be′时,几近不被硫化碱腐化,或腐化速度很小。从敞口大平锅破坏报废情况分析,既使浓度高达60%,温度为170℃190℃时,硫化碱对碳钢的腐化也不是特别害怕,虽存在腐化,应当说还在工业可以遭受的范围。改换下来的敞口大平锅,几近无一例外都可以看到锅底凹凸不平,并"脱层"现象,注解在蒸煮过程中,锅底金属遭受局部高温产生变形,成为热疲惫的原动力,构成金属疲惫腐化,并且变形也使外面被介质腐化层或杂质附着层很快脱落,加快了新外面的腐化,而敞口锅侧板在雷同前提下(除直接火焰加热外),腐化情况就大为减轻,也就是说,碳钢敞口大平锅很快腐化破坏的最重要启事是遭受直接火焰加热的高温。

我们在二段蒸发器上试用了不锈钢轴流泵,材质为316L,运行约30h上下,将叶轮拆下检查,发明叶轮腐化较为严重,构成了很多外面滑腻浅孔,腐化情况不合于一般孔蚀现象。这些外面滑腻浅孔形似长年累月被流体冲刷所至,不是因为金属外面的锻造缺点造成。初步分析认为,是因为高浓度硫化碱在高速活动下冲刷摩擦和点腐化合营建成。一样介质、情况前提下应用的碳钢管板和换热管,外面只有少量附着锈迹,无凹坑构成,腐化较为略微。而在一段应用的碳钢叶轮,几近没有腐化。固然,介质、情况前提也不完全雷同;一段碱液浓度不超越40%,温度低于100℃;二段浓度高达60%,温度达140℃。这些情况解释,在真空蒸发浓缩硫化碱的工艺中,选用不锈钢要特别慎重。鉴于我国国情和国内硫化碱厂家的近况,硫化碱设备的用材,宜以碳钢为主。

综上所述,开辟真空蒸发浓缩硫化碱的工艺,笔者认为尚需在以下几个方面作进一步的摸索和实践:第一,蒸发操作把持方面,重点是浓度的快速测量。第二,工艺管路的设计安排和实用阀门的研制。第三,硫化碱腐化机理的研究和实用材质的选用或研制。

 

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